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f Estudio de diferentes parámetros cromatográficos y espectrométricos del análisis por GC-MS (QQQ, MRM) de biomarcadores en fracciones saturadas aisladas de rocas bituminosas
- Publisher: European Association of Geoscientists & Engineers
- Source: Conference Proceedings, 11th Simposio Bolivariano - Exploracion Petrolera en las Cuencas Subandinas, Jul 2012, cp-330-00061
Abstract
El análisis de biomarcadores del petróleo es un reto analítico, tanto en la etapa de su aislamiento de rocas sedimentarias, como en la fase de su análisis instrumental, cualitativo o cuantitativo, que debe ser sensible y selectivo. La fracción saturada, aislada de roca bituminosa por el método de dispersión de matriz en fase sólida (MSPD), es una matriz muy compleja, de más de 300-400 componentes, entre los cuales hay que detectar e identificar las “moléculas fósiles”, i.e., biomarcadores, presentes a nivel de trazas. El análisis químico de biomarcadores se realiza fundamentalmente por cromatografía de gases (GC) acoplada a espectrometría de masas (MS), GC-MS. El espectrómetro de masas opera en el modo de monitoreo de iones seleccionados (SIM), registrando selectivamente diferentes fragmentos-diagnóstico que aparecen en los espectros de masas de biomarcadores (esteranos, hopanos, triterpanos, diasteranos, etc.). Se llevó a cabo la comparación de dos técnicas de análisis de biomarcadores presentes en fracciones saturadas aislados de rocas bituminosas. Se usó el método convencional, GC-MS, en modo SIM, y GC acoplada a espectrometría de masas tándem (tándem-en-espacio, triple cuadrupolo, MS-QQQ). El modo de adquisición de GC-MS-QQQ fue el registro de transiciones iónicas típicas (monitoreo de reacciones múltiples, MRM), que tienen lugar durante la fragmentación de moléculas de biomarcadores bajo el impacto de electrones. Para maximización de la respuesta, se estudiaron, para cada familia de biomarcadores, diferentes energías de colisión (gas nitrógeno), así como varios parámetros cromatográficos (modo de inyección, programación de temperatura del horno) e integración de señales, entre otros.